中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
時(shí)間:2010-04-09 15:36
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前 言
本標(biāo)準(zhǔn)第4章、第6章、第7章中7.1和7.2為強(qiáng)制性條款,其余為推薦性條款。
本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部種植業(yè)管理司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)部化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐能海、胡群中、張夫道、鞏細(xì)民、王旭。
NY525-2002
有 機(jī) 肥 料
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T601 化學(xué)試劑 滴定分析(定量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)
GB/T8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法
GB18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
有機(jī)肥料Organic Fertilizer
主要來源于植物和(或)動(dòng)物,施土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為主要功能的含碳物料。
4 要求
4.1 外觀:有機(jī)肥料為褐色或灰褐色,粒狀或粉狀產(chǎn)品,無機(jī)械雜質(zhì),無惡臭。
4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。
表1 有機(jī)肥料技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目
|
指標(biāo)
|
有機(jī)質(zhì)含量(以干基計(jì)),% ≥
|
30
|
總養(yǎng)分(N+P2O5+K2O)含量(以干基計(jì)),% ≥
|
4.0
|
水分(游離水)含量,% ≤
|
20
|
酸堿度(ph)
|
5.5—8.0
|
NY525-2002
4.3有機(jī)肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB8172的要求。
5 試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純?cè)噭T囼?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB/T601規(guī)定制備。
5.1 外觀
目視、鼻嗅測(cè)定。
5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法)
5.2.1方法原理
用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計(jì)算有機(jī)碳量,乘以系數(shù)1.724,為有機(jī)質(zhì)含量。
5.2.2儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。
5.2.3試劑及制備
5.2.3.1 二氧化硅:粉末狀。
5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。
5.2.3.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L。
稱取經(jīng)130℃烘3-4h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)49.031g,溶解于400 ml水中,必要時(shí)可加熱溶解,冷卻后,稀釋定容至1L,搖勻備用。
5.2.3.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
取c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)100ml,加水稀釋定容至1L,搖勻備用。
5.2.3.5 硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L。
稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30ml溶解,稀釋定容至1L,搖勻備用。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4),現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4)20.00ml加入150ml三角瓶中,加濃硫酸(5.2.3.2)3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度C:
C= C1V1/V2………………………………………………………(1)
式中:C1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);
V2——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml)。
5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑:稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉(分析純)1.485g溶于100ml水,搖勻備用。
5.2.4測(cè)定步驟
稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.3-0.5g(精確至0.0001g),置于500ml的三角瓶中,準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)30.00ml,充分搖勻后加濃硫酸60ml,緩緩搖動(dòng)1min,加一彎頸小漏斗,置于沸水中保溫30min,每隔約5min搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫,用水
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沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,定容,吸取50ml溶液于250ml三角瓶?jī)?nèi),加水約100ml,加2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點(diǎn)時(shí),溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5..2.3.1)代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白試驗(yàn)。
如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時(shí),則應(yīng)減少稱樣量,重新測(cè)定。
5.2.5分析結(jié)果的表述
肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:
有機(jī)質(zhì)(%)=C(V0-V)×0.003×100×1.724/m(1-X0)D…..……………….(2)
式中:V0——空白試驗(yàn)時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);
V——樣品測(cè)定時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);
C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.003——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
1.724——由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù);
0.0847——氯離子換算為碳的換算系數(shù);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干試樣的含水量;
D——稀釋倍數(shù):50/250。
5.2.6允許差
5.2.6.1取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
5.2.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2要求。
表2
有機(jī)質(zhì)/(%)
|
絕對(duì)差值/(%)
|
<30
|
0.6
|
30-45
|
0.8
|
>45
|
1.0
|
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。
表3
有機(jī)質(zhì)/(%)
|
絕對(duì)差值/(%)
|
<30
|
1.0
|
30-45
|
1.5
|
>45
|
2.0
|
5.3 全氮含量測(cè)定
5.3.1方法原理
有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計(jì)算樣品中氮含量。
5.3.2試劑
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
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5.3.2.2 30%過氧化氫。
5.3.2.3 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為40%的溶液。
稱取40g氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于100ml水中。
5.3.2.4 硼酸:質(zhì)量濃度為2%的溶液。
稱取2g硼酸溶于100ml約60℃熱水中,冷卻,用稀堿在酸度計(jì)桑調(diào)節(jié)溶液pH=4.5。
5.3.2.5 定氮混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100ml95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(1/2HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和標(biāo)定,按照GB/T601進(jìn)行。
5.3.3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置。
5.3.4分析步驟
5.3.4.1 試樣溶液制備
稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.5g(精確至0.0001g),置于開氏燒瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0ml硫酸(5.3.2.1)和1.5ml過氧化氫(5.3.2.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷加15滴過氧化氫,輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶,加熱10min,取下,稍冷后再加5-10滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20-30ml,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中,加水定容,靜置澄清貨票用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。
5.3.4.2 空白試驗(yàn)
除不加試樣外,試劑用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 測(cè)定
5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0ml于蒸餾瓶?jī)?nèi),加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示劑(5.3.2.3)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液(5.3.2.3),關(guān)好活塞。加熱蒸餾,待餾出
液體積約100ml,即可停止蒸餾。
5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.6)滴定餾出液,由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。空白測(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.1ml。
5.3.5 分析結(jié)果的表述
肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(3)計(jì)算:
全氮(N)(%)= C(V - V0)D×0.014×100/m(1-X0)…..……………….(3)
式中:V0——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為毫升(ml);
V——試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為毫升(ml);
C——標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014——氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m——稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干試樣的含水量;
D——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50。
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所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
5.3.6 允許差
5.3.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求。
表4
氮(N)/(%)
|
允許查/(%)
|
<0.50
|
<0.02
|
0.50-1.00
|
<0.04
|
>1.00
|
<0.06
|
5.4 全磷含量測(cè)定
5.4.1 方法原理
有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 [1mg/L-20mg/L:磷(P)] 內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系,用分光光度法定量磷。
5.4.2 試劑
5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.4.2.2 硝酸。
5.4.2.3 30%過氧化氫。
5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑:
A液:稱取25.0g鉬酸銨溶于400ml水。
B液:稱取1.25g偏釩酸銨溶于300ml沸水,冷卻后加250ml硝酸(5.4.2.2),冷卻。
在攪拌下將A液緩緩注入B液中,用水稀釋至1L,混勻,貯于棕色瓶中。
5.4.2.5 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為10%的溶液。
5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。
5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:50ug/ml。
稱取0.2195g經(jīng)105烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純),用水溶解后,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加入5ml硫酸(5.4.2.1),冷卻后用水定容至刻度。該溶液1ml含磷(P)50ug。
5.4.2.8 2,4-(或2,6-)二硝基酚指示劑:質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。
5.4.2.9 無磷濾紙。
5.4.3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。
5.4.4 分析步驟
5.4.4.1 試樣溶液制備
稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.3-0.5g,按5.3.4.1操作制備。
5.4.4.2 空白溶液制備
除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同5.4.4.1。
5.4.4.3 測(cè)定
吸取5.00-10.00ml試樣溶液(5.4.4.1)(含磷0.05-1.0mg)于50ml容量瓶中,加水至30ml左右,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色,讀取吸光度。
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5.4.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制
吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0ml分別置于50ml容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,加水至30ml左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示劑溶液(5.4.2.8),用氫氧化鈉溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色,加100ml釩鉬酸銨試劑(5.4.2.4),搖勻,用水定容。此溶液為1ml含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后,在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm1)處用1cm光徑比色皿,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),進(jìn)行比色,讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
5.4.5 分析結(jié)果的表述
肥料的全磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(4)計(jì)算:
全磷(P)(%)= CVD×2.29×10-4/m(1-X0)…..……………….(4)
式中:C——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,單位為微克每毫升(ug/ml);
V——顯色體積,50ml;
2.29——將磷(P)換算成五氧化二磷(P2O5)的因數(shù);
10-4——將ug/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù);
m——稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干試樣的含水量;
D——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50或100/10。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
5.4.6 允許差
5.4.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
5.4.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表5要求。
表5
磷(P2O5)/(%)
|
允許查/(%)
|
<0.50
|
<0.02
|
0.50-1.00
|
<0.04
|
>1.00
|
<0.06
|
5.5 全鉀含量測(cè)定
5.5.1 方法原理
有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮,稀釋后用火焰光度計(jì)測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi),溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比關(guān)系。
5.5.2 試劑
5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.5.2.2 30%過氧化氫。
5.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/ml。
_________________________________
1)波長(zhǎng)的選擇可根據(jù)磷濃度:
磷濃度(mg/L): 0.75-5.5 2-15 4-17 7-20
波長(zhǎng)(nm) 400 440 470 490
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稱取1.9067g經(jīng)100℃烘2h的氯化鉀,用水溶解后定容至1L。該溶液1ml含鉀(K)1mg,貯于塑料瓶中
5.5.2.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/ml。
吸取10.00ml鉀(K)鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.4.2.3)于100ml容量瓶中,用水定容,此溶
液1ml含鉀(K)100ug。
5.5.3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。
5.5.4 分析步驟
5.5.4.1 試樣溶液制備
按5.3.4.1制備。
5.5.4.2 空白溶液制備
除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3 測(cè)定
吸取5.00ml試樣溶液(5.5.4.1)于50ml容量瓶中,用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定。記錄儀器示值。每測(cè)定5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。
5.5.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制
洗取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,7.5,10.00ml分別置于5個(gè)50ml容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,此溶液為1ml含鉀(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。
5.5.5 分析結(jié)果的表述
肥料的全鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(5)計(jì)算:
全鉀(K2O)(%)= CVD×1.20×10-4/m(1-X0)…..……………….(5)
式中:C——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度,單位為微克每毫升(ug/ml);
V——測(cè)定體積,本操作為50ml;
1.20——將鉀(K)換算成氧化鉀(K2O)的因數(shù);
10-4——將ug/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù);
m——稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干試樣的含水量;
D——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
5.5.6 允許差
5.5.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
5.5.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表6要求。
5.6 水分含量測(cè)定(真空烘箱法)
按GB/T8576進(jìn)行,分別測(cè)定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量。
5.7 酸堿度的測(cè)定(pH酸度計(jì)法)
5.7.1方法原理
NY525-2002
試樣經(jīng)水浸泡平衡,直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。
表5
磷(K2O)/(%)
|
允許查/(%)
|
<0.50
|
<0.02
|
0.50-1.00
|
<0.04
|
>1.00
|
<0.06
|
5.7.2儀器
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。
5.7.3試劑和溶液
5.7.2.1 pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)110℃烘1h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.24g,用水溶解,稀釋定容至1L。
5.7.2.2 ph6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH8PO4)3.398g和經(jīng)120-130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉(Na8HPO4)3.53g,用水溶解,稀釋定容至1L。
5.7.2.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取硼砂(Na8B4O7•10H2O)(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀釋定容至1L。
5.7.4操作步驟
稱取試樣5.0g于100ml燒杯中,加50ml水(經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳),攪拌15min,靜置30min,用pH酸度計(jì)測(cè)定。
5.7.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果,保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位。
5.8 重金屬含量、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值的測(cè)定
按GB/T8172進(jìn)行。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用GB/T1250中“修約值比較法”。
6.2有機(jī)肥料應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)4.1和4.2的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品凈量、養(yǎng)分總含量、生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
6.3重金屬含量、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,有下列情況時(shí)應(yīng)檢驗(yàn):
a) 正式生產(chǎn)時(shí),原料、工藝發(fā)生變化;
b) 正式生產(chǎn)時(shí),定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn);
c) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。
6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機(jī)肥料樣品進(jìn)行復(fù)檢;重新檢驗(yàn)結(jié)果,即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批肥料作不合格處理。
6.5 采樣
6.5.1抽樣方法
商品有機(jī)肥料產(chǎn)品抽樣方法見表7。
表7 取樣袋數(shù)
總袋數(shù)
|
最少采樣袋數(shù)
|
總袋數(shù)
|
最少采樣袋數(shù)
|
1-10
|
全部袋數(shù)
|
182-216
|
18
|
11-49
|
11
|
217-254
|
19
|
50-64
|
12
|
255-296
|
20
|
65-81
|
13
|
297-343
|
21
|
82-101
|
14
|
344-394
|
22
|
102-125
|
15
|
395-450
|
23
|
126-151
|
16
|
451-512
|
24
|
152-181
|
17
|
|
|
總袋數(shù)超過512袋時(shí),取樣袋數(shù)按式(6)計(jì)算:
取樣袋數(shù)=3×3√N………………………………………..(6)
式中:N——每批取樣總袋數(shù)。
將抽出的樣品袋平放,每袋從最長(zhǎng)對(duì)角線插入取樣器至袋四分之三處,取出不少于100g樣品,每批抽取樣品總量不少于2kg。
6.5.2散裝產(chǎn)品:散裝產(chǎn)品采樣時(shí),按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。
6.5.3樣品縮分:將選取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分至約1000g,分裝于三個(gè)干凈的廣口瓶中,密封、貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名,一瓶供物理分析,一瓶風(fēng)干,一瓶保存二個(gè)月,以備查用。
7 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存
7.1 有機(jī)肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg,平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。
7.2有機(jī)肥料包裝袋上應(yīng)注明:產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、有機(jī)質(zhì)含量、凈重、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、登記證號(hào)、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB18382執(zhí)行。
7.3有機(jī)肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處,在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。
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